微反应技术如何提升精细化工安全

微反应技术在提升精细化工企业安全性方面具有独特的优势，将微反应技术应用于硝化、氯化、氟化、过氧化、重氮化等精细化工典型高危工艺的研究进展情况表明，其极佳的传质传热性能、极小的滞留体积、较强的反应控制能力等特性，有望推动整个精细化工领域向更安全、更高效的方向发展。

近几年，国内部分地区正在逐步推动开展微通道等连续流反应技术的推广应用，浙江省已实施35套工业化微通道反应器、管式反应器等连续流反应装置,其中一家涉及重氮化工艺企业成功实施两套微通道连续重氮化工艺项目，与传统间歇釜式工艺相比（表1）。

表1 微通道重氮化工艺与釜式间歇工艺对比表

微通道连续流工艺为企业带来了显著的经济效益，主要原因在于其本身具有以下几方面优势：

01

高传递性

由于微反应器内部排列的通道尺寸小、反应室体积小、比表面积大等独特结构，反应器内部流体扩散距离大大缩短，传热、传质能力强，反应物料可按配比瞬时混合，反应效率高。

02

高产率

由于流体与壁面可进行高效的热交换，反应器内部温度变化很小，物料停留时间精确可控，尤其对受限于反应动力学的反应，反应收率以及选择性有明显的优势，副反应较少，产品质量高。

03

高集成化

微反应器可实现过程的连续化和自动化控制，利用成熟的微加工技术可将微混合、微反应、微换热、微分离、微分析等多个单元操作和微传感器、微阀等器件集成化成芯片状，实现单一反应芯片的多功能化操作，工艺高效可控化，灵活性高，有望实现“桌面化工厂”。

04

高灵活性

微反应器以“数增放大”的方式，通过数个反应器平行并联来扩大生产规模，操作弹性大。其便携、集成的特点又能够实现分散生产和按需转移，保证资源利用的最大化和运输风险的最小化。

目前，国内化工大省和涉及危险工艺的精细化工企业正在积极地提升工艺本质安全性。尤其是风险高但必须实施产业化的项目，要努力优先开展工艺优化或改变工艺方法降低风险，例如通过微反应、连续流完成反应。随着基础研究、设备制造的进步，政府积极引导助力，微反应技术在精细化工危险化工工艺上（硝化、氯化、氟化、过氧化、重氮化等）的应用范围将不断扩大。

01

硝化反应

微反应技术在硝化反应中的应用范围不断扩大。与传统硝化方法比较，利用连续流微反应技术的硝化反应，传质和传热效率高，反应时间缩短，反应更加温和、稳定，多数均能高于室温进行反应，有效抑制了杂质的生成，提高了生产效率(表2）。

表2 微反应技术在硝化反应的应用研究

02

氯化反应

氯化反应一般指将氯元素引入化合物中的反应，反应速度快且放热量大，传统釜式反应过程存在混合不充分、放大过程易喷料和氯气泄漏等问题。微通道技术对比传统釜式工艺具有独特的优势，可以解决上述问题。

03

氟化反应

氟化反应一般可在气相、气液相进行，气相的氟化反应选择性较低；液相的氟化反应剧烈放热容易引起局部过热，易爆，安全性低，很难大规模生产。氟与氯为同一主族的元素，原子性质相似，氟气、氟化氢都有剧毒。在微反应器中进行直接氟化反应的研究，反应液经过通道覆盖器壁，反应气流经过通道中心，为反应进行提供了更大的接触面积，减少了停留时间并获得了较高的产率。同时，利用微反应器反应能最大限度地减少氟化反应中F2和HF的用量，采取减量的手段实现本质安全。

04

重氮化反应

重氮化反应与硝化和氟化反应相似，通常伴有强放热现象（ΔH为-65～150 kJ·mol-1)，且产物重氮盐不稳定、易分解。在传统釜式反应器中进行重氮化反应，反应温度难以精准控制，副反应较多，且需要配备较高规格的降温体系，用于抵消反应热及给机械降温。微通道反应器可精准调控反应温度，传热效率高，为重氮盐的合成提供了一条新途径。

05

过氧化反应

目前过氧化典型工艺主要用于双氧水和有机过氧化物的生产。与主流工艺蒽醌法相比，由氢气和氧气直接催化合成过氧化氢的方法是一种理想的原子经济性反应，但该工艺由于氢氧直接混合极易发生燃爆，在工业化应用中面临严峻的技术挑战。微通道反应器或许能解决此类难题，利用微通道尺寸小于氢气和氧气自由基的猝灭距离，氢气和氧气的摩尔比不再受传统的爆炸极限限制。

微反应技术对企业本质安全性的提升

1、传热、换热系数高，有效避免了反应过程中的热量累积，对于强放热反应，工艺条件控制程度高，能较好地管控源头风险；

2、微通道反应器持液量小，不同于传统反应釜以吨为单位的实时反应量，反应器内每一时刻发生化学反应的物质只有几毫升到几升，危险因素可控，避免因物料泄漏发生燃烧、爆炸、中毒等安全生产事故；

3、反应通道尺寸小于易燃易爆物质的临界直径，能有效地阻断自由基的链式反应，从而保证反应能在爆炸极限内稳定进行；

4、生产操作过程中可对整个流程进行从“启动”到“停机”的无人化自动操作，减少人为操作带来的不确定风险，同时确保一线员工的人身安全。

传统的精细化工工艺复杂多样，安全风险不容忽视。微通道反应技术因其极佳的传质传热性能，有效地避免热量累积；反应器持液量小、工艺条件控制程度高，能较好地管控源头风险；工艺自动化程度高，降低人员安全风险。

参考文献

孙青霞等，微通道技术在提升精细化工安全中的应用进展 [J]. 浙江化工， V ol.54 No.9（2023）

欧世盛（北京）科技有限公司是以微反应连续流化学合成技术及仪器设备，在线检测、传感器及应用型自动化装置为主的平台型技术公司。

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